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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1、掌握路易斯池測定液液傳質(zhì)系數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法

2、探討攪拌速度，界面面積，溶質(zhì)濃度對液液傳質(zhì)速率的影響

二、實(shí)驗(yàn)原理

近幾十年來，人們雖已對兩相接觸界面的動(dòng)力學(xué)狀態(tài)、物質(zhì)通過界面的傳遞機(jī)理和相界面對傳遞過程的阻力等問題進(jìn)行了研究，但由于液液間傳質(zhì)過程的復(fù)雜性許多問題還沒有得到滿意的回答，有些問題不得不借助于實(shí)驗(yàn)的方法或經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行處理。工業(yè)中探討萃取設(shè)備效率及其影響因素，均需要進(jìn)行液液傳質(zhì)的研究。

迄今為止，傳質(zhì)方面的多數(shù)研究均以經(jīng)典的膜模型為基礎(chǔ)，從1923年Whitman提出雙膜理論以來，傳質(zhì)基礎(chǔ)理論的研究已達(dá)幾十年。大體可將眾多的理論研究分為經(jīng)驗(yàn)型傳質(zhì)理論，流體力學(xué)傳質(zhì)理論和界面非平衡理論等。目前在研究傳質(zhì)速率和傳質(zhì)控制步驟方面大概有以下幾種不同的研究方法，如液滴法、快速接觸法、充分混合法、中空纖維膜法、旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散池法和恒界面法等。但作為一種研究手段不僅要考慮到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性、重現(xiàn)性和操作的方便性，還要考慮穩(wěn)定的界面層對傳質(zhì)過程的重要性。因此，相對而言，恒界面池法具有更大的優(yōu)勢，更合適做傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)方面的研究。

恒界面池法是Lewis于1954年提出的一種研究方法，目前已成為研究界面現(xiàn)象和傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)的經(jīng)典裝置。本實(shí)驗(yàn)即采用一改進(jìn)型的Lewis池進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由于Lewis池具有恒定界面的特點(diǎn)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)在給定的攪拌速度及恒定的溫度下，測定各相濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系，就可方便地用物料衡算及速率方程獲得傳質(zhì)系數(shù)。

          （1）

式中：Vw、Vo——t時(shí)刻水相和有機(jī)相的體積

      A——界面面積

      Kw、Ko——以溶質(zhì)在水相和有機(jī)相中的濃度表示的總傳質(zhì)系數(shù)

      Cw*——與溶質(zhì)在有機(jī)相的濃度成平衡的水相中的濃度

      CO*——與溶質(zhì)在水相的濃度成平衡的有機(jī)相中的濃度

      若平衡分配系數(shù)能近似取常數(shù)，則

                                            （2）

式（1）中的dc/dt的值，可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，然后求導(dǎo)得到。

若將系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí)的水相濃度和有機(jī)相濃度替換式（1）中的和，則對（1）式積分可推出：

                     （3）

                      （4）

以對t作圖從斜率可獲得傳質(zhì)系數(shù)。

根據(jù)傳質(zhì)系數(shù)的大小，就可討論攪拌速度、界面面積等對傳質(zhì)速率的影響，對傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)控制模式進(jìn)行判定。其中對攪拌速度和界面面積的討論如下：

(1)攪拌速度

使用恒界面池法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，在攪拌速度較低的情況下，傳質(zhì)速率與兩相的攪拌速度成直線關(guān)系上升，這是由于較低的攪拌速度時(shí)界面粘滯膜較厚，隨著攪拌速度的增加，粘滯膜變薄，物質(zhì)通過粘滯膜擴(kuò)散時(shí)間變短，傳質(zhì)速率變快。當(dāng)再次增大攪拌速度時(shí)會(huì)出現(xiàn)兩種情況：a，反應(yīng)速率隨著兩相間的攪拌速度的增大繼續(xù)增大，直至界面無法保持穩(wěn)定，此時(shí)可判定此反應(yīng)屬于擴(kuò)散控制模式；b，當(dāng)攪拌達(dá)到某一速度時(shí)，反應(yīng)速率不在隨著攪拌速度的增加而增加，出現(xiàn)所謂的動(dòng)力學(xué)“坪區(qū)”。這種情況意味著在此“坪區(qū)”內(nèi)，粘滯膜變薄可忽略不計(jì)，擴(kuò)散影響可忽略不計(jì)。這種方法適用于恒界面池中關(guān)于傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)的初步判定。

(2)界面面積

根據(jù)恒界面面積大小的變化與傳質(zhì)速率的關(guān)系，可以判定傳質(zhì)阻力主要是在界面處進(jìn)行還是相體內(nèi)，若傳質(zhì)阻力主要發(fā)生在油相或者水相內(nèi)，傳質(zhì)速率與恒界面面積的變化無關(guān)；若傳質(zhì)阻力主要存在界面處，傳質(zhì)速率隨界面的增大而增大。 

三．實(shí)驗(yàn)裝置及流程

實(shí)驗(yàn)所用的Lewis池內(nèi)徑為9cm，高為18cm，壁厚為5mm的玻璃圓筒構(gòu)成。中間的界面環(huán)用聚四氟乙烯制成，通過改變不同界面環(huán)上開孔數(shù)目來控制界面接觸面積。界面環(huán)把池分割成大致等體積的兩隔室。兩隔室的中間部位裝有互相獨(dú)立的六葉攪拌漿，在攪拌漿的四周各裝設(shè)四葉垂直擋板，其作用在于減小在較高攪拌強(qiáng)度下造成的界面擾動(dòng)。兩攪拌漿分別由兩個(gè)直流電機(jī)帶動(dòng)，并裝有可控調(diào)速裝置，可方便地調(diào)整轉(zhuǎn)速。兩液相的加料經(jīng)高位槽注入池內(nèi)，取樣通過上法蘭的取樣口進(jìn)行。另設(shè)恒溫夾套，以調(diào)節(jié)和控制池內(nèi)兩相的溫度。為防止取樣后，實(shí)際傳質(zhì)界面發(fā)生變化，每次取樣后取等量已在恒溫池中預(yù)熱至所需溫度的水通過進(jìn)樣口的細(xì)導(dǎo)管注入恒界面位置，保持兩相界面位置不變。

四．實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1．裝置在安裝前，先用丙酮清洗各個(gè)部位，以防表面活性劑污染了系統(tǒng)。

2．加料時(shí)，不要將兩相位置顛倒，即較重的一相先加入，然后調(diào)節(jié)界面環(huán)中心線的位置與液面重合，再加入第二相。第二相加入時(shí)應(yīng)小心，避免產(chǎn)生界面騷動(dòng)。

3．啟動(dòng)攪拌漿約30分鐘，使兩相互相飽和，然后由高位槽加入一定量的醋酸。因溶質(zhì)傳遞是從不平衡到平衡的過程，所以，當(dāng)溶質(zhì)加完后就應(yīng)開始計(jì)時(shí)。

4．溶質(zhì)加入前，應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)好實(shí)驗(yàn)所需的轉(zhuǎn)速，以保證改整個(gè)過程處于同*動(dòng)條件下。

5．各相濃度按一定的時(shí)間間隔同時(shí)取樣，每相取1ml。

五．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

1、實(shí)驗(yàn)所用物系有關(guān)物性和平衡數(shù)據(jù)列表如下：

表1純物系性質(zhì)表

表2  25℃醋酸在水相與酯相中的平衡濃度

2、調(diào)試數(shù)據(jù)

六．撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、將實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表，并作出Co、Cw對t的關(guān)系圖。

2、計(jì)算傳質(zhì)系數(shù)Kw、Ko。

3、討論攪拌速度與傳質(zhì)系數(shù)的關(guān)系。

4、討論傳質(zhì)面積對傳質(zhì)系數(shù)的影響。

5、討論溶質(zhì)濃度對傳質(zhì)系數(shù)的影響。

6、分析實(shí)驗(yàn)誤差的來源。